微通道反應器(Microchannel reactor)是工藝流體的通道特征尺度在數百微米以下的微型設備。微通道反應器是一個復雜的微系統(tǒng)，各部件和微通道都要進行精密的設計和研究。其中微結構是微反應器的核心, 按照微結構種類的不同形成了不同形式的微反應器。

微通道反應器的特點

(1)不同物料在反應器中混合，增加相對接觸面積同時，縮短了擴散距離，從而縮短了反應時間。

(2)物料在反應通道中連續(xù)流動，反應過程條件穩(wěn)定可控，得到的產品質量穩(wěn)定，收率高，副產少。

(3)微通道反應器換熱效果好，提高了反應的安全性， 而且沒有放大效應。

1.微通道反應器在重氮化反應中的應用研究

重氮化反應屬于危險化學反應，反應瞬時放熱，產物易分解。若采用傳統(tǒng)釜式裝置需要消耗大量冰，這些冰一方面用于抵消反應熱、另一方面消耗于環(huán)境溫度以及強力機械攪拌帶來的機械溫升，同時由于產物重氮鹽也需要低溫安全儲存，且儲存時間相對較長，因此能耗很大，浪費很大，且產品質量不穩(wěn)定，收率波動大。本文以紅色基的重氮化反應為例，對此進行說明。

反應方程式以紅色KD的重氮化反應為例，其反應方式為：

圖1紅色基的重氮化反應方程式

實驗方法

稱定量的紅色基KD、水及鹽酸在燒杯中，攪拌，打漿成均勻乳狀液；稱取定量的亞硝酸鈉配成水溶液；調整兩者體積達到一定比例；利用計量泵將KD乳液與亞硝酸鈉溶液以摩爾化學反應量準確注入到微通道反應器中反應。記錄數據。

實驗結果

影響重氮化反應的因素包括溫度、酸用量、流速、停留時間等，經過合成工藝條件的優(yōu)化，對各種不同的芳胺進行重氮化反應，實驗結果見表2所示。

表2 芳胺微通道重氮化反應情況一覽表

表2中溫度條件下的實驗結果說明，在微通道反應器中大部分氨基物的重氮化反應溫度可在10-20℃下進行，這樣可大大減少冰的使用，節(jié)能效果明顯。所得重氮鹽溶液外觀清澈透明、無分解物，可直接進入下一步，與對應的化合物進行偶合反應，以重氮鹽計偶合收率可達 98-100％。

2.微通道反應器在耦合反應中的應用研究

與重氮化反應相比，偶合反應速率較慢，反應產物往往溶解度變化較大，析出后物料粘度大幅提高，嚴重影響物料的混合，易形成物料包裹造成反應不徹  底。 將微通道反應器應用到偶合反應，強化物料混合，有利于提高反應速率， 降低重氮鹽的分解幾率。本文以合成苯胺黃進行說明。

稱取一定量苯胺加入到鹽酸溶液中。將溶有苯胺的鹽酸溶液置于0-5°Ｃ冰浴中，持續(xù)攬拌待用。稱取微過量的亞硝酸鋼溶于水中。將亞硝酸鋼溶液迅速加入到苯胺溶液中去，保持溫度為0-5°Ｃ，并進行持續(xù)攢拌20min。將產物用埃利希試液檢，2ｓ內產物與埃利希試劑重合處不顯色，證明苯胺反應完全。將產物用淀粉碘化鉀試紙檢測，試紙變藍，說明硝酸鹽過量，加入少量氨基磺酸中和掉多余的亞硝酸鈉，再用淀粉碘化鉀試紙檢測，試紙不變藍，證明亞硝酸鈉中和完全。??稱取一定量1-(4-磺酸基苯基)-3-甲基-5-吡唑啉酮溶于水中，向溶液中逐漸加入NaOH，吡唑啉酮完全溶解，繼續(xù)滴加NaOH溶液，直至檢測溶液pH至8，9,10,11,12將溶液定容至250ml，檢測溶液pH，靜待偶合。

啟動冷熱一體機，將反應器溫度穩(wěn)定在設定溫度下，將重氮鹽與偶合組分經過泵，連續(xù)通入微反應器內；用收集瓶收集產品待檢測；改變泵流量重復上述步驟。溫度與流量對產品收率的影響結果如圖3和圖4所示。

圖3 20℃下收率與反應物流量的關系

圖4 反應溫度與產品收率的關系

實驗結果表明，溫度與流量對產品收率的存在協(xié)同作用。在反應溫度為5-25℃范圍內，隨著溫度的升高，反應速率加快，反應完全所需停留時間變短，但同時低流量長停留時間下副反應進行加快。因此，低溫下合成收率為反應轉化率控制，合成應應在較低流量下完成。高溫下反應為選擇性控制，合成應在較高流量下完成。25℃流量在3ml/min-7ml/min反應收率可達95%以上。

參考文獻

[1] Paul W，Stephen H．The application of microreactors for samll scale organic synthesis[J]．Chem Eng Technol，2005，28(3)：290-301．

[2] CHEN G, YUNA Q,LI S.MicrochannelReactor for Methanol Auothermal Reforming [J]． Chinese Journal of Catalysis, 2002,6．