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比表面積分析方法—?dú)怏w吸附法

比表面積是指單位質(zhì)量物料所具有的總面積,分外表面積、內(nèi)表面積兩類(lèi)。國(guó)標(biāo)單位㎡/g。比表面積是評(píng)價(jià)催化劑、吸附劑及其他多孔物質(zhì)如石棉、礦棉、硅藻土及粘土類(lèi)礦物工業(yè)利用的重要指標(biāo)之一;也是微反應(yīng)器具有的重要特征之一,微反應(yīng)器比表面積的大小對(duì)它的熱學(xué)性質(zhì)有著明顯的影響。比表面積測(cè)定方法有容積吸附法、重量吸附法、流動(dòng)吸附法、透氣法、氣體附著法等。下面我們就氣體吸附法做簡(jiǎn)單介紹。

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比表面積分析方法—?dú)怏w吸附法,因其測(cè)試原理的科學(xué)性,測(cè)試過(guò)程的可靠性,測(cè)試結(jié)果的一致性,在國(guó)內(nèi)外各行業(yè)中被廣泛采用,成為公認(rèn)的成熟測(cè)試方法。
   

相關(guān)的國(guó)家和國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)如下:

 ISO-9277 / GB/T19587-2004  氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積
   

氣體吸附法是依據(jù)氣體在固體表面的吸附特性,在一定壓力下,被測(cè)樣品(吸附劑)表面在超低溫下對(duì)氣體分子(吸附質(zhì))的可逆物理吸附作用,并對(duì)應(yīng)一定壓力存在確定的平衡吸附量。通過(guò)測(cè)定平衡吸附量,利用理論模型等效求出被測(cè)樣品的比表面積。由于實(shí)際樣品外表面的不規(guī)則性,該方法測(cè)定的是吸附質(zhì)分子所能到達(dá)的顆粒外表面和內(nèi)部通孔總表面積之和,如圖所示意位置。 
   

      氮?dú)庖蚱湟撰@得性和良好的可逆吸附特性,成為最常用的吸附質(zhì)。通過(guò)這種方法測(cè)定的比表面積我們稱之為“等效”比表面積,所謂“等效”的概念是指:樣品的比表面積是通過(guò)其表面密排包覆(吸附)的氮?dú)夥肿訑?shù)量和分子最大橫截面積來(lái)表征。實(shí)際測(cè)定出氮?dú)夥肿釉跇悠繁砻嫫胶怙柡臀搅浚╒), 通過(guò)不同理論模型計(jì)算出單層飽和吸附量(Vm),進(jìn)而得出分子個(gè)數(shù),采用表面密排六方模型計(jì)算出氮?dú)夥肿拥刃ё畲髾M截面積(Am),即可求出被測(cè)樣品的比表面積。計(jì)算公式如下:


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sg: 被測(cè)樣品比表面積 (m2/g) 

Vm: 標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下氮?dú)夥肿訂螌语柡臀搅浚╩l) 

Am: 氮分子等效最大橫截面積(密排六方理論值A(chǔ)m = 0.162 nm2) 

W: 被測(cè)樣品質(zhì)量(g) 

N: 阿佛加德羅常數(shù) (6.02x1023) 

代入上述數(shù)據(jù),得到氮吸附法計(jì)算比表面積的基本公式:
 

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由上式可看出,準(zhǔn)確測(cè)定樣品表面單層飽和吸附量Vm是比表面積測(cè)定的關(guān)鍵。



標(biāo)簽:  微反應(yīng)器 比表面積 氣體吸附法
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