一、概述

微通道反應(yīng)器是一種新型的化工設(shè)備，相對比傳統(tǒng)化工設(shè)備，傳質(zhì)系數(shù)、傳熱系數(shù)高于2~3個數(shù)量級，因此，適用于強放熱快速反應(yīng)。由于其設(shè)備體積小，內(nèi)部持液量小，且為連續(xù)化過程，工業(yè)化實施過程易于實現(xiàn)自動化操作、安全性提高，對于工廠的安全風(fēng)險評估也十分有益。

對叔丁基苯酚，又名4-叔丁基苯酚，英文名為p-tert-Butylphenol，分子式是C10H14O，分子量為150.2176，CAS登記號為98-54-4，白色結(jié)晶，具有輕微的苯酚臭味，用作合成抗氧劑。對叔丁基苯酚用來合成鄰氨基對叔丁基苯酚，該物質(zhì)用于合成OB熒光增白劑，還可用于農(nóng)藥、染料、感光材料等的生產(chǎn)。OB熒光增白劑主要用于PVC、PS、PE、PP、ABS等塑料及醋酸纖維、油漆、涂料、油墨等的增白。

反應(yīng)方程式為：

二、實驗流程圖

三、實驗步驟

（1）連接裝置，測試系統(tǒng)是否泄漏；

（2）隨機設(shè)計實驗，觀察反應(yīng)情況，氣相檢測，從而選定物料配比；

（3）分別調(diào)節(jié)溫度、硝酸濃度、溶劑類型等條件，摸索最優(yōu)條件；

（4）實驗結(jié)束，清洗管路。

四、實驗數(shù)據(jù)及分析

（1）40%硝酸、氯仿作溶劑（1:3）、不同硝酸當(dāng)量對反應(yīng)的影響

硝化反應(yīng)產(chǎn)生兩種主要副產(chǎn)物，3-硝基產(chǎn)物與二硝基產(chǎn)物。當(dāng)硝酸用量不足時，原料無法轉(zhuǎn)化完全，產(chǎn)物含量較低；當(dāng)硝酸用量較大時，二硝基產(chǎn)物增長較多，不利于反應(yīng)。

（2）40%硝酸、氯仿作溶劑（1:3）、硝酸2mol當(dāng)量，不同溫度對實驗的影響

硝化反應(yīng)對于溫度比較敏感。溫度較低時，原料轉(zhuǎn)化不完，只有增加停留時間才可以使原料完全轉(zhuǎn)化；溫度過高，有利于副產(chǎn)物的產(chǎn)生。由上可知，溫度為15 ℃較合適。

（3）40%硝酸、硝酸2mol當(dāng)量，不同溶劑對實驗的影響

不同溶劑條件下，產(chǎn)物含量變化較小，說明不同溶劑對反應(yīng)的影響較小。

五、實驗結(jié)論

對叔丁基苯酚硝化反應(yīng)中產(chǎn)生的主要副產(chǎn)物為3-硝基產(chǎn)物與二硝基產(chǎn)物。采用稀硝酸硝化時，反應(yīng)并非瞬間完成，硝酸必須過量才能使反應(yīng)完全反應(yīng)。溫度過高、停留時間過長，都會增加副產(chǎn)物含量；溶劑對反應(yīng)的影響不大，主產(chǎn)物收率相近；微通道硝化反應(yīng)在較優(yōu)條件下，主產(chǎn)物含量可在98%以上。